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2019年兽药质量监督抽检和风险监测计划

时间:2019-03-19 16:15来源:快三网站网站 作者:admin 点击:

 
 
 
 
 
 
 

附件6
兽药中非法添加物质检查方法标准
 
无适用的已发布兽药中非法添加物质检查方法标准时使用本标准,本标准执行前应进行耐用性验证,仅限用于建立方法的实验室,其他实验室使用时应重新进行耐用性验证。本标准执行时,应同时进行试剂空白和样品空白与阳性对照试验,检验报告应给出检出限。
第一法  液相色谱-二极管阵列法
色谱条件与系统适用性试验  根据可疑添加物性质,参照药品国家标准、兽药国家标准或者兽药残留检测方法标准的条件自建。
对照品溶液的制备  精密称取目标对照品适量,用甲醇或其他适宜溶剂配制成每1ml中含对照品10μg至50μg的溶液。
供试品溶液的制备  固体制剂需研细,称取细粉适量(如约相当于一头动物一次用量);用甲醇或其他适宜溶剂(超声)定量溶解,滤过,即得;液体制剂直接精密量取或称取适量,稀释,即得。对于含有高浓度的有机盐和乳化剂等存在强烈的基质效应辅料的产品,应适当增加前处理步骤。
测定法  分别精密吸取上述两种溶液适量注入液相色谱仪,同时记录色谱图与光谱图;通过与对照品液相色谱图保留时间、光谱图的比对,确定供试品溶液中是否含有可疑添加物。
结果判定  在供试品和对照品浓度接近的情况下,供试品色谱图中如出现与对照品峰保留时间一致的色谱图(差异不大于±5%);在一定的波长范围内,两者光谱图无明显差异;最大吸收波长一致(差异不大于±2nm),判为检出非法添加物。
第二法  液相色谱-高分辨质谱法
液质联用条件  根据可疑添加物性质自建,采用全扫描方式采集一级质谱和二级质谱信息。
对照品溶液的制备  精密称取目标对照品适量,用甲醇或其他适宜溶剂配制成每1ml中含对照品50ng至500ng的溶液。
供试品溶液的制备  同第一法。
测定法  分别精密吸取上述两种溶液适量注入液相色谱仪-串联质谱仪,记录液相色谱图及一级质谱图与二级质谱图;通过与对照品溶液色谱图保留时间、质谱图的对比,确定供试品溶液中是否含有可疑添加物。
结果判定  方法1供试品色谱图中如出现与对照品峰保留时间一致的色谱峰(保留时间相对偏差不大于2.5%);供试品质谱图应与对照品质谱图一致(包括分子离子和至少一个碎片离子,质量数差异小于等于5ppm),判为检出非法添加物。方法2 供试品与对照品分子离子峰的质量数偏差不大于5ppm,且二级质谱图与对照品的二级质谱图一致,判为检出非法添加物。
第三法  液相色谱法-串联质谱法
液质联用条件 根据可疑添加物性质自建,采用离子扫描(SRM)或多反应监测(MRM)。定性离子对选用兽药残留检测方法标准中的定性离子对或者符合至少4个(非禁用药3个)识别点数的要求。
对照品溶液的制备、供试品溶液的制备 同第二法。
测定法 分别精密吸取上述两种溶液适量注入液相色谱-串联质谱仪,记录特征离子质量色谱图;通过与对照品溶液色谱图保留时间、离子丰度比的对比,确定供试品溶液中是否含有可疑添加物。
结果判定 供试品色谱图中如出现与对照品峰保留时间一致的色谱峰(差异不大于±2.5%);供试品离子丰度比应与对照品的一致,容许偏差符合表1的要求,判为检出非法添加物。
表1  离子丰度比的允许偏差范围
 
 
第四法 显微鉴别法
适用范围  适用于不含矿物药的中兽药散剂中非法添加组方外化学成分的检查。
显微操作  照兽药国家标准中的规定操作,共制样片5片,置显微镜下观察。
结果判定  每片均检出非处方晶片,且多见,判为不符合规定。
 
 
 
 
 
 
 
附件7
 
兽药质量风险监测抽样单
 
抽样编号:                          抽样日期:      年  月  日
 
 
 

抽检环节:经营环节□    使用环节□
兽药名称:                            商 品 名:
兽药类别:化学药品□    兽用抗生素□  中兽药□  其他兽药□
用药类别:畜禽用兽药□  水产用兽药□  蚕用兽药□  蜂用兽药□ 
标称生产企业名称:
标称生产企业地址:       省(自治区、直辖市)      县(市、区)
兽药产品批准文号:                    生产批号:
被抽样单位名称:
被抽样单位地址:         省(自治区、直辖市)      县(市、区)
备注:消毒剂兽药□  进口兽药□ 
 
 
 
(责任编辑:admin)
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